陶瓷密度的测量与分析
精密陶瓷的密度测量与分析
实验目的：了解粉体和烧结体密度之密度及其测定方法。
实验材料： 陶瓷粉粒〈SiO2粉〉，陶瓷烧结体〈PTCR ferrite试片〉
实验设备： 电动天秤、量筒、烧杯、比重瓶、真空帮浦、蒸馏水、蜡、加热器。
密度之测定 (Density Measurement)
原理：
1、密度之意义
密度(density)乃是指物质单位体积的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。
密度：单独使用时，可有数种意义，故有必要将常用的一些术语作完整的解说：
(1)结晶密度〈Crystallographic density〉：此为自具连续性而无缺陷的结晶格的材料所测出的理想密度。
(2)比重〈Specific gravity〉：与结晶密度同。 只是没有单位。
(3)理论密度〈The oretical density〉：与结晶密度同，但易将固溶体和复合的晶相计算在内。
(4)总体密度〈Bulk density〉：此为陶瓷制品所测得的密度，其中晶格缺陷、各种晶相和由制造产生的孔隙均包括在内。
2、密度的测定
理论密度可由所参与之元素的结晶构造数据和原子量计算出来。陶瓷体的总体密度则可由数种方法来决定。如果陶瓷体为简单的几何形状〈诸如实心圆柱体或长方形棒条〉，其体积可精确的测出，则其总体密度〈B〉可由干燥重量除以实测的体积来决定。以下是一些简单几何形状的总体密度计算案例：
实心圆柱体 Bc = D/Vc = D/(pr2h) (2.1)
长方形棒条或平板 Br = D/Vr = D/(lwh) (2.2)
Bc，Br和Vc，Vr分别为实心圆柱体和长方形棒条的总体密度和体积。
D：为所测试之形体的重量
r：为半径，h：为长度，l：为长度，w：为宽度。p =3.14。
形状复杂之物体的总体密度则可由阿基米得原理来测试，此法为根据物体在空气中的重量与其在为所测试之形体的重量，以计算其体积。若欲测试之陶瓷组件没有与表面相通之孔隙，则可直接浸于水中测试。
若组件含有与表面相通的孔隙，则必须涂上一层已知比重的蜡或其它不透水原料。也可根据美国材料测试学会的规范ASTMC373[1]，予以蒸者后测试。后项技术可直接测出总体密度、开放性孔隙率、吸水率和视比重，并可间接测出密闭性孔隙率。此法首先得测出欲测物之干重(D)，在将欲测物放在水中蒸煮5小时，然后在水中冷却24小时。接着测试其在空气中的湿重含在水中之湿重。其计算方式如下：
外部的体积 V = W – S (2.3)
总体密度 B = D/V (2.4)
视孔隙率 P =(W-D)/V (2.5)
不透水材质的体积 = D – S (2.6)
视比重 T =D/(D-S) (2.7)
吸水率 A = (W-D)/D (2.8)
视比重可与真比重作一比对，以估计密闭孔隙的百分率。
〈真比重可由结晶计算或由手册中查得。〉
在描述陶瓷材料的性质时，测试其总体密度是件必要的事。此由于孔隙的数量及其分布情形，对材料的强度、弹性模数、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性质均有重大的影响。
真密度的测试方法
(1) 浮力法〈比重天平法〉
在气相中及液相中秤量粒子，得质量ms及m’s，
则粒子在液相中承受之浮力为 f = (ms - m’s)g
由Archimedies原理之在密度rl的液相中，体积Vs的粒子承受的浮力为
f = Vsrlg
因而由两式得粒子体积为
Vs = (ms – m’s) / rl
粒子的密度rs用下式计算
rs = ms – Vs
若补正气相密度rg所致的浮力，则成(JISZ – 8807(1962)固体比重测定法)
ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg
粒子比液体轻时，可加重锤而使粒子沈入液相中测定，用下式计算
ρs = [ms/(ms-m’s+Dms)](ρl-ρg) + ρg
Dms为附加的重锤重量
粒子小时，不能直接悬吊于天平而测定质量，要用圆筒型比重瓶，这是直径约20mm，长约35mm的薄玻璃制，一端封闭，引出口的一部份，连接于吊线，吊线通常用毛发或细尼龙线，以免体积变化或表面张力的影响。
(2)比重瓶法〈Pycnometer〉
这是用图1-9所示体积约15-30cc的比重瓶，适于测定小粒子或粉末的比重。先将粉粒体装入比重瓶体积约1/2，在10mmHg以下的减压力，充分除去气泡。设比重瓶质量为m0，体积为V0，充满密度rl的液体，则全质量m1为
m1 = mo + rlVo
其次在比重瓶中装入质量ms，体积Vs的分粒粒体，充满液体时的质量m2为
m1 = mo + rl (Vo – Vs) +ms
粉粒体的体积由Vs两式得
Vs = (m1 – m2 + ms) / rl
因而粉粒体的密度rs为
rs = [ms/(m1-m2+ms)]rl
(3)卢夏帖里叶比重瓶法
用图所示有体积刻度的瓶，先将液体装到刻度管部C中央，在恒 温槽中保持一定温度，以刻度测定体积V1，其次将正确测量的质量ms粉粒体装入瓶中，藉减压或震动除去气泡，在恒温槽中成为一定温度后，以刻度测定当时的体积V2。
rs = ms / (V2 – V1)
1、粉体之Bulk Density
(1) 取一干净且干燥之量筒〈容积100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。
(2) 在量筒内装入一些粉粒〈必要时，其粒度可经过筛选〉，然后将量筒在一橡皮垫上轻敲20次后，利用量筒上之刻度读取该粉粒之体积〈读至1c.c.左右〉。
(3) 将装粉体之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后将装有粉体之重量减去未装粉体之重量，即得该粉体之重量。
(4) 以粉体之重量除以粉体之体积，即得Bulk Density。
(5) 另选其它粒度之同类粉体进行以上步骤。
(6) 由于操作上的不同，此Bulk Density可能会有20%的误差。
2、粉体之True Density
(1) 将比重瓶洗净、烘干、抽真空后，以电动天平秤重，秤至0.1gm，即Mo。
(2) 在比重瓶内装入蒸馏水。〈装至比重瓶的刻划处〉查表求得实验当时水的密度，利用公式M1 = Mo + roVo，求得M1。〈30c.c.之比重瓶，Vo即为30c.c.〉
(3) 将测试用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 Ms。
(4) 将秤重后的粉末装入比重瓶内，在加入蒸馏水至比重瓶的刻划处，然后秤其重量，此即M2。
(5) 利用公式 rs ＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl
求得粉粒体的真实比重
DENSITY OF WATER
The temperature of maximum density for pure water , free from air = 3.98C(277.13K)
|
t1 3C
|
d1
m/ml
|
t1 3C
|
d1
gm/ml
|
|
0
|
0.99987
|
40
|
0.99224
|
|
3.98
|
1.00000
|
45
|
0.99025
|
|
5
|
0.99999
|
50
|
0.98807
|
|
10
|
0.99973
|
55
|
0.98573
|
|
15
|
0.99913
|
60
|
0.98324
|
|
18
|
0.99862
|
65
|
0.98059
|
|
20
|
0.99823
|
70
|
0.97781
|
|
25
|
0.99707
|
75
|
0.97489
|
|
30
|
0.99567
|
80
|
0.97183
|
|
35
|
0.99406
|
85
|
0.96865
|
|
38
|
0.99299
|
90
|
0.96534
|
|
|
|
95
|
0.96192
|
|
|
|
100
|
0.95868
|
3、烧结法之Bulk density（封蜡法）
(1) 先将未封蜡的试样放在室温下一小时候称其重量，记为W1。
(2) 将蜡一层层刮下来，以磁性搅拌机加热其融化，将试样放入，使其覆盖一层蜡以封住表 面的void。封蜡完成后使其在室温下冷却30分钟后秤重，记为W2。
(3) 将封蜡的试样放入25℃的水槽中秤重，记为W3。
(4) 如不知道蜡的密度，必须先测量其密度，记为F（可用天平称重，以水位之上升量体积，计算密度）。
(5) 以下式来计算Bulk density
Bulk density = W1/{ W2- W3 - [ (W2-W1) / F] }
4、烧结法之Bulk density（煮沸法）
(1) 先将样品放在150℃的炉中加热，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，称重记为D。
(2) 将去离子水煮沸后，试样放入煮半小时（要使试样沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷却1小时（此法乃简化之方法）。
(3) 试样在水中吸水后，将外表稍擦干，称重记为W。
(4) 将试样用漆包线包好，悬吊水中秤重记为S。
(5) 依照实验原理可计算得：
A. 样品体积V=W-S
B. open pore体积= (W-D)÷a1
C. 实体部分体积= D-S D. 视孔隙率P= (W-D)/V*100
E. 吸水率A= (W-D)/D*100 F. 视比重T= D/(D-S)
G. Bulk density B= D/V
